冻干机(冷冻干燥机)的使用步骤主要包括样品预处理、设备启动、冻干过程控制以及结束操作等环节。以下是详细的操作流程和注意事项:
:将样品放置在低温冰箱或液氮中预冻成固体,确保样品冻结。预冻时间通常为4小时左右,具体时间根据样品性质调整。12
:液态样品厚度不超过1厘米,块状样品尽量切薄,以加快干燥速度。1
:确认真空泵、冷阱、密封圈等部件状态正常,关闭真空释放阀和排水阀。3
:启动制冷机,预冷冷阱至零下60℃左右,时间约为20-30分钟。1
:将预冻好的样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,确保密封良好。
:预热真空泵20分钟后启动,确保真空度降至10Pa以下。2
:根据样品性质设定冻干时间、温度和真空度。主干燥阶段通常设定为样品冰点以下10℃,后干燥阶段根据需求调整。
:通过设备显示屏监控真空度和温度变化,确保冻干过程稳定进行。2
:冻干结束后,缓慢打开微通气阀,使气压逐渐恢复至常压,避免损坏真空传感器。
:关闭真空泵和制冷机,打开有机玻璃罩,取出干燥后的样品。23
:放掉冷阱中的冷凝水,清洁隔板、架子和密封圈等部件,保持设备清洁。
:启动前预热至少15分钟,以延长使用寿命。
:避免使用含有溶剂或高盐浓度的样品,以免损坏设备。
:操作环境温度不宜超过28℃,避免设备过热。3